如何選擇耗材及老化柱子？
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發(fā)布時間：2020.04.13
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氣相色譜耗材比液相色譜耗材多多了，從進(jìn)樣口到進(jìn)樣器再到柱溫箱及檢測器，零零碎碎的耗材看得我們頭大，每個耗材又有很多不同材質(zhì)，這些耗材應(yīng)該如何選擇？當(dāng)峰形出問題的時候柱子應(yīng)該如何老化？看完此篇你的問題就迎刃而解了。
以氣體為流動相，依據(jù)組分與固定相之間分配吸附等作用力的差異而實現(xiàn)復(fù)雜樣品分離的一種分離技術(shù)。分離對象是可揮發(fā)、且熱穩(wěn)定，沸點一般不超過500度的樣品。載氣——用于傳送樣品通過整個系統(tǒng)的氣體。檢測器氣體——某些檢測器所需的支持氣體，如，F(xiàn)ID。將樣品蒸汽引入載氣的過程。該過程應(yīng)對樣品蒸汽有最小影響。對流出柱的樣品組分進(jìn)行識別和響應(yīng)。將檢測器的信號轉(zhuǎn)換為色譜圖，以備手動或自動定性、定量分析之用。
氣路中為什么要用氣體捕集阱？GC中最常用有哪幾類捕集阱？GC載氣中的常見的污染物有水分，氧氣，烴類化合物和鹵代烴，其對色譜柱的壽命及被分析物的檢測有很大影響，不良的影響包括：最常見的污染物；是色譜柱固定相降解和進(jìn)樣口襯管性能下降的常見原因；可引起不穩(wěn)定被分析物的分解；通過增加檢測器背景噪音而降低檢測器靈敏度；還可引起基線漂移或波動、污染物色譜峰、噪音或高的基線補償。不同的檢測器應(yīng)該分別配什么樣的捕集阱？FID、NPD、FPD－空氣，尾吹氣，氫氣→烴類捕集阱FID、NPD、FPD、TCD－載氣→水分、氧氣捕集阱MSD－氦氣，甲烷→除水分、氧氣、烴類的組合捕集阱(如，RMSH-2)和氧氣指示捕集阱以上捕集阱建議6～12個月?lián)Q一次，具體看使用頻率。注射器、進(jìn)樣墊、O型圈、襯管、平流平板（鍍金密封墊）、金屬墊片、石墨密封墊、柱螺母。
為什么要更換進(jìn)樣隔墊？隔墊有哪些類型？如何根據(jù)客戶需求選擇進(jìn)樣隔墊？隔墊需定期更換，可防止：漏氣、分解、樣品損失、柱流量或分流流量下降、出鬼峰、柱效下降。
溫度范圍寬，低流失→適合于質(zhì)譜，進(jìn)樣口最高溫度400度，減少在進(jìn)樣口處的沾粘。預(yù)穿孔，延長使用壽命，減少成核；自動進(jìn)樣優(yōu)選隔墊，適合通宵運行；進(jìn)樣達(dá)400次及350度高溫。壽命長，耐高溫；進(jìn)樣次數(shù)多；降低進(jìn)樣口的粘貼；溫度達(dá)350度。溫度350度，次數(shù)達(dá)200次，經(jīng)濟節(jié)約型；
vespel→由耐高溫的聚酰亞胺制成，材質(zhì)硬，高溫產(chǎn)生流失。短墊配短帽，長墊配長帽（如，MS接口柱螺帽應(yīng)配預(yù)老化的85% vespel，15%石墨墊長墊，通用柱螺帽可配85%vespel，15%石墨墊短墊）石墨墊的選擇（應(yīng)根據(jù)材質(zhì)及色譜柱內(nèi)徑的大?。鼡Q頻率一般更換色譜柱、泄漏時就進(jìn)行更換。
襯管的作用是什么，什么時候更換襯管？選擇襯管時應(yīng)考慮什么因素？襯管是進(jìn)樣體系的中心元件，樣品在此蒸發(fā)而成氣體。定期更換襯管主要取決于以下情況：對比以前做的譜圖；樣品的潔凈程度；色譜峰是否出現(xiàn)異?，F(xiàn)象：出現(xiàn)鬼峰、峰形變化、重現(xiàn)性差、樣品高溫分解等。選擇襯管應(yīng)考慮的因素：進(jìn)樣口類型/進(jìn)樣技術(shù)、襯管體積、襯管處理或去活、特殊性能（石英棉、石英杯、細(xì)徑錐等）為什么要使用去活化的襯管及玻璃棉？什么物質(zhì)使用去活不帶玻璃棉的襯管？進(jìn)樣口襯管上的活性點可以吸附樣品組分，引起色譜峰拖尾，損失靈敏度和重現(xiàn)性。當(dāng)不分流進(jìn)樣及分析稍有極性的化合物時，應(yīng)建議用去活化的襯管。A.減少熱歧視，為樣品完全揮發(fā)提供足夠的表面積B.捕獲非揮發(fā)組分和隔墊碎屑，使其不至于進(jìn)入色譜柱C.擦凈自注射器針頭上的樣品，從而提高了重現(xiàn)性，避免樣品在隔墊上的殘留。使用去活不帶玻璃棉襯管的化合物有：酚類、有機酸類、農(nóng)藥類、胺類、濫用藥物、反應(yīng)性極性化合物、熱不穩(wěn)定化合物。不分流進(jìn)樣模式：痕量分析、樣品濃度低、流速低、進(jìn)樣量小。分流進(jìn)樣模式：樣品濃度高、流速大、進(jìn)樣量大。氟代烴O型圈：不易變形，易更換，多數(shù)情況下使用石墨O型圈：易變形及剝落，進(jìn)樣口溫度高于350度時使用。更換頻率：二者一般在更換襯管的時候也同時更換O型圈
B.用非氯硅烷化試劑去活化：HMDS（六甲基二硅烷）或BSTFA（N，O雙（三甲基硅烷基）氟乙酰胺）或BSA（N,O-雙(三甲基硅烷基)乙酰胺）或TSIM、TSIM（N-三甲基硅烷咪唑）C.用溶劑清洗，先惰性洗滌——甲苯，再用醇類清洗——甲醇，烘干。色譜柱有哪些柱參數(shù)？如何根據(jù)這些參數(shù)為客戶選擇色譜柱？色譜柱柱參數(shù)：固定相，柱長，內(nèi)徑，膜厚。非/弱極性柱—最常用！中等極性柱—適用于復(fù)雜/困難的分離；強極性柱—多用于特殊應(yīng)用。25～30m標(biāo)準(zhǔn)柱長滿足絕大部分應(yīng)用0.53mm大口徑可替代填充柱能承受較大體積進(jìn)樣，痕量分析0.32mm寬徑，分流/不分流進(jìn)樣，能承受較大體積進(jìn)樣0.25mm窄徑分流進(jìn)樣，GC/MS 應(yīng)用，較高柱效0.10um薄膜，保留和柱容量低適用于高沸點化合物、組分密集樣品或熱敏化合物0.25~0.50um 標(biāo)準(zhǔn)膜厚應(yīng)用最廣1.0~10.0um 厚膜保留和柱容量高適用于低沸點揮發(fā)性化合物色譜柱的溫度極限如60℃至240℃/260℃各表示什么？60℃—溫度下限，低于該溫度使用柱效會降低，但不會損傷色譜柱260℃—程序升溫溫度上限，不可超過此溫度，且在此溫度使用不得超過10分鐘
為什么要老化氣相色譜柱？
老化色譜柱是氣相應(yīng)用的一項常見工作，老化的目的在于去除固定相表面不穩(wěn)定的固定相流失碎片或污染物，讓色譜柱為即將進(jìn)行的分析做好準(zhǔn)備。通常，新柱初次使用、色譜柱放置一段時間后再次使用、或色譜柱受到一定污染或損傷后都需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)睦匣?/span>
毛細(xì)管柱老化的一般步驟：
1.首先使所有加熱部位（如進(jìn)樣口和檢測器）降溫；
2. 將切割好的毛細(xì)管柱接到進(jìn)樣口，開通載氣并保持適當(dāng)流速，將色譜柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的燒杯，正常情況下應(yīng)能夠觀察有連續(xù)的氣泡冒出，否則應(yīng)及時檢查是否有漏氣、色譜柱斷裂、或進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)置；
3. 用6倍柱體積（或吹掃約15min）的載氣吹掃色譜柱以排除柱內(nèi)可能存在的O2；
4. 關(guān)閉柱溫箱，緩慢升溫至已知分析方法的最高溫度+20°C或色譜柱恒溫溫度上限-20°C后繼續(xù)老化2個小時；
老化的注意事項：
1. 老化的最高溫度一般不要超過色譜柱的恒溫溫度上限，初次老化可以升溫至色譜柱最高使用溫度（程序升溫溫度上限）老化一段時間，建議不超過10min；
2. 對于強極性色譜柱（如聚乙二醇固定相），建議采用較緩的程序升溫，如5°C/min。
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